IevadsCAS:599-91-7|PROPIL-P-TOLUĒNSULFONĀTS
Ievietojiet termometru 100mL trīskaklu kolbā un samaisiet, ievietojiet 20mL metilēnhlorīda un izmantojiet ledus vannu ar iekšējo temperatūru {{13} } līdz 5 grādiem C. Šeit p-toluolsulfonskābes monohidrāts 380,44 mg (2{{30}} mmol) un bis(trihlormetil)karbonāts, 236 mg ({{38}). },80 mmol, 0,40 mol) un kālija trihidrātu (K3PO4 * H 2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) secībā, pēc tam maisīja 5 minūtes. Reaktorā tika novēroti burbuļi, kad tika pievienoti divi pilieni trietilamīna (apmēram 20 mg, molārā attiecība 0,10). Pēc ledus vannas noņemšanas temperatūru paaugstina līdz istabas temperatūrai. Maisiet maisījumu vēl 20 minūtes. Reakcija tika pabeigta ar TLC analīzi, pievienojot 120,2 mg (2,0 mmol) n-propanola, 202,4 mg (2,0 mmol) trietilamīna un 13,1 mg (0,2 mmol) trimetilamīna hidrohlorīda. Maisiet šādā secībā istabas temperatūrā 30 minūtes. Jūs varat pārbaudīt. Kad reakcija ir pabeigta, reakcijas maisījumu filtrē un mazgā ar 5 ml metilēnhlorīda, lai noņemtu nereaģējušo sāli. Iegūtais šķīdums tika iztvaicēts pazeminātā spiedienā un žāvēts, lai iegūtu 386 mg mērķa savienojuma, toluola sulfonāta atvasinājumus (raža: 90%).
SpecifikācijaCAS:599-91-7|PROPIL-P-TOLUĒNSULFONĀTS
|
PRECES |
SPECIFIKĀCIJA |
|
Kušanas punkts |
<-20 °C |
|
Vārīšanās punkts |
140 grādi (2 mmHg) |
|
Uzliesmošanas punkts |
147.8ºC |
|
blīvums |
1.15 |
|
Refrakcijas indekss |
1.5065-1.5085 |
|
Veidlapa |
Šķidrums |
|
PSA |
51.75000 |
|
LogP |
3.19110 |
|
Krāsa |
Dzidrs gaiši dzeltens |
|
Stabilitāte |
Inerta atmosfēra, istabas temperatūra |
Saistītie raksti no CAS:599-91-7|PROPIL-P-TOLUĒNSULFONĀTS
Propiltoluola sulfonāta sagatavošana rūpnieciskā mērogā: pievienojot {{0}}propilspirtu (2,098 kg; 34,9 moli), trietilamīnu (4,585 kg; 45,3 moli; 1,3 ekvivalenti) un DCM (20,1 l). Atdzesējiet maisījumu līdz aptuveni 5°C līdz 15°C temperatūrai un uzmanīgi pievienojiet/hlorsulfonilhlorīda (6kg; 31,47 mol; 0,9 ekvivalenti) DCM (10,5L) šķīdumu. Pēc pievienošanas sasildiet maisījumu līdz aptuveni 18°C līdz 22°C temperatūrai un maisiet 12 stundas. Reakcijas maisījums tika noteikts ar 1H NMR (CDCl3), un reakcija tika uzskatīta par pabeigtu. Pievienojiet HCl (6N; 2,98L), saglabājot temperatūru zem 25°C. Noņemiet ūdens fāzi, mazgājiet organisko fāzi ar ūdeni 2 reizes (katru reizi 21L), nosusiniet ar MgSO4 un filtrējiet ar diatomītu. Filtrētās cietās vielas pēc tam mazgā ar DCM (4 l). Un koncentrēties uz atlikumu. Atlikums tika izšķīdināts heptānā un atkārtoti koncentrēts, lai iegūtu propiltoluolsulfonāta galaproduktu (6,385 kg, 95% iznākums).
Populāri tagi: cas:599-91-7|propil-p-toluolsulfonāts, Ķīna cas:599-91-7|propil-p-toluolsulfonāta ražotāji, rūpnīca
